基本原理
有机元素是指在有机化合物中分布较多和较为常见的碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等五种元素。
通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
现代有机元素分析仪的工作原理是根据弗里茨·普雷格尔(Fritz Pregl)测碳、氢的方法与杜马斯(Jean-Baptiste Dumas)测氮的方法发展而来。是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。

有机物中主要的元素为碳(C)、氢(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。由载气带着燃烧产物气体,经过吸附柱进行吸附-解吸的分离,并依次进入TCD热导检测器检测各成分的含量。
工作过程—C\H\N\S模式

工作流程—C\H\N\S模式
进样—将样品(粉末\液体形态)用锡箔\锡囊包覆,精密称定后,依次放入陶瓷样品坩埚,按顺序排列入自动进样器样品盘中。
高温合金进样杆将坩埚和样品送入炉体内燃烧管中,进样环节都处于载气的吹扫之下,确保环境空气不会进入燃烧管。
燃烧—还原陶瓷炉将燃烧管加热至1150C,氧枪将助燃氧气精准吹至样品位置,样品完全燃烧后的气态产物由载气携带,进入炉体内的还原管中。
在还原管内,通过催化剂还原剂的作用,燃烧产生的NO转化为N,与CO,HO、SO,一起由载气携带,进入吸附分离单元。
吸附—分离此组件包括三根装填特异性吸附分子筛材料的吸附柱,分别将H,0、SO、CO,吸附住,N,不经吸附,首先进入TCD检测器检测;然后按照CO,H,O、SO,的顺序解吸附,三种待测组分气体依次进入TCD检测器。
检测—高通量的TCD热导检测器,采用参比-测量的双路设计,将测量气路中待测气体含量信息转化为电信号,经优化的算法,结合样品重量数据和对应的标准曲线,由软件工作站计算得出样品待测元素的含量数据。
工作过程—氧模式

工作过程—氧模式
氧模式—含氧有机物样品由银舟\银囊包裹,由坩埚送入高温裂解管内,在惰性气体气氛和1150C高温下,在裂解中形成的氧自由基与裂解管中装填的高纯炭黑反应生成CO;裂解产生的其它气态产物与CO一起由载气携带,进入NDIR检测器,在CO 的特征波长处测定对红外光的吸收强度,计算得出O元素的含量值。

E500元素分析仪,是一型高端有机物主元素分析的实验室精密分析仪器。在一台仪器上实现了对固体\液体样品中C、H、N、S、O五种元素快速精准定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。可广泛应用于科学研究、农业、食品、石化\化工、地矿、制药等领域。
通过测量样品中碳、氢、氧、氮、硫元素含量,揭示化合物的组成、性质和变化,是科学研究的有效手段。
该产品是海能技术集团股份有限公司承接山东省重大科技创新工程科研项目的研发成果。已顺利通过山东省科技厅的项目验收,得到业内专家的高度评价。
仪器特点

1、采用样品-灰分高温原位置换技术,不需清理燃烧管内样品残留灰分,显著提升仪器使用效率和检测精度。
样品-灰分高温原位置换技术,采用坩埚盛装样品,放入燃烧\裂解管中反应,既解决传统仪器频繁停机手动清除灰分、大量样品不能连续进样的难题,同时又避免残留灰分对待测样品的干扰,保证样品充分燃烧,从而显著提升检测效率和检测精度。
自动进样器配备120位旋转样品盘,上样操作方便,坩埚排列清晰直观。
陶瓷坩埚耐高温耐氧化,强度高无污染,测试后经清理坩埚可重复使用。

2、耐高温硅酸铝纤维燃烧炉,采用燃烧\裂解过程中温度场与载气流场的耦合控制技术,显著提升工作温度、温度场的均匀性和稳定性。
最高工作温度可达1400C;稳定温度区长度200mm;稳定温度区长度内各点温度均匀性偏差土10C,实现对温度场的均匀性和稳定性的有效控制。

3、对痕量元素样品检测精度低的技术难点,开发特异性吸附解吸附技术,显著提升仪器的检测精度。

根据有机元素燃烧产物CO2、H20和SO2的特性,开发特异性吸附-解吸附专用分子筛材料,3种吸附柱依次针对H2O、SO2、CO2进行特异性物理吸附。当一种元素分析完成后,按程序性升温释放下一个气体组分进行检测,实现待测混合气体的高效吸附与解吸附。检测过程中吸附完全、解吸迅速,气体分离效率高、分离彻底,有效避免色谱分离方法的峰形拖尾问题。
除此之外,物理吸附保证分离重复性好,吸附柱使用寿命长。

4、全新设计大流量,高灵敏度的热导检测器,恒功率热丝控制、全数字标定、数字式热丝平衡及数模信号隔离等技术,在降低基线噪声的同时也避免了温度波动影响,有效提升气体组份动态测量的灵敏度和定量重复性。
防氧化热丝保证了即使有微量氧的混入也不会损坏。
电子质量流量控制器(MFC)精密控制载气流量和压力的稳定一致;干燥净化管给检测过程提供纯净的环境。

5、氧模式,采用了特异性强的非分散红外NDIR检测器,在4.677μm、4.72μm两个波长处,CO气体分子具有选择性吸收(其它裂解气体产物不产生吸收),吸收值与CO的浓度呈线性关系(遵循朗伯-比尔定律),根据红外光的吸收值确定样品中CO浓度,进而得出氧元素含量。
软件工作站

自主研发的软件工作站,功能完备,方便使用。
界面友好,简洁易用
⸺软件界面扁平化设计,快速完成样品测试,数据处理,方法编辑,仪器设置等操作。
⸺测试界面顶部为常用功能区,无需多级菜单即可实现样品测试的快速操作。
⸺测试界面右下方为仪器状态显示区域,实时显示设备的工作参数和状态
软件功能

—标准曲线校正方式:准,用户可以自定义校准曲线阶数。 线性校准或非线性校

—审计追踪: 11 的要求,用户权限可设置3级管理,新增加 软件设计符合FDA 21 CFR Part
用户数量无限制;仪器的所有操作和设置的更 改都有记录并可溯源,实验数据更加的真实,
安全。
实用功能

—天平称量数据无线传输:模块,自动采集天平称量数据,降低工作量,避免差采用工业级无线传输错。

—待机/唤醒功能:休眠待机,并可定时自动唤醒。减少频繁开关机的仪器检测完成后可自动降温升\降温等待时间,而且待机状态还可以节省载气和减少仪器的功耗。

—延时风冷:续工作,待炉温降到安全温度后自动关闭。节约降检测工作完成后关机,冷却风扇可继温等待时间,延长设备使用寿命。
应用领域
化工\制药
精细化工,新材料开发,新药研发等。
农业和环境
植物、食品、土壤、混合肥料、木料等。
环境监测
污水、固废、淤泥\沉积物等。
地矿\石化
岩石和矿物、煤\焦炭、石油化工产品、燃油\矿物燃料等。
样品测试数据
样品信息
碳C
氢H
氮N
硫S
含量%
标准偏差SD(%)
含量%
标准偏差SD(%)
含量%
标准偏差SD(%)
含量%
标准偏差SD(%)
磺胺
41.77
0.07
4.59
0.04
16.21
0.02
18.66
0.03
有机肥
34.54
0.09
4.7
0.05
6.55
0.09
1.34
0.04
土壤
0.32
0.07
0.28
0.14
0.03
0.16
0.02
0.13
小麦
41.15
0.05
6.43
0.11
2.06
0.03
0.13
0.05
大蒜
40.63
0.09
6.28
0.10
2.55
0.01
0.77
0.04
煤炭
75.67
0.16
2.72
0.03
1.34
0.01
1.09
0.11
主要耗材
选用高纯度高品质的耗材和消耗品,保证分析结果的精确可靠。
名称
规格
陶瓷坩埚
95瓷\LBJ-E500-005
氧枪
刚玉管\LBJ-E500-373
石英燃烧管
石英\LBJ-E500-003
石英还原管
石英\LBJ-E500-092
干燥管组件
ZPT-E500-032
石英支撑管
石英\LBJ-E500-375
石英支撑棒
石英\LBJ-E500-374
高纯氧化铝球
50g /瓶
线状铜
100g/瓶
高纯石英棉
100g/盒
三氧化钨
60g/瓶
苯甲酸
5g/瓶
银丝
50g/包
干燥剂
454g/瓶
石墨毡
石墨毡φ25*10mm/10个/包
炭黑
80g/瓶
对氨基苯磺酰胺
10g/瓶
锡箔纸
400pcs/盒,35*35mm
锡舟
500个/,6*6*12mm
银舟
114/盒,6*6*12mm
样品盒
24孔样品盒\PS\D100
技术指标
进样器
120 位样品盘,坩埚进样,高温原位置换技术
气体分离方式
吸附-解析分离技术
高温燃烧及还原方式
燃烧温度高至1400℃,保证样品充分燃烧
分析时间
每元素3-4min
进样量
最大 1.5g 或样品体积1 mL
检测范围
最大动态范围的元素浓度:
C:0-30mg绝对量或0 - 100%
H:0-4mg绝对量或0 - 100%
N:0-10mg绝对量或0 - 100%
S:0-5mg绝对量或0 - 100%
O:0-3mg绝对量或0 - 100%
测量精度
绝对误差≤0.1%(10mg标准品)
重复误差
标准偏差≤0.1%(10mg标准品)
检测限
C、H、N、S元素不高于30ppm(TCD检测器),O元素不高于20ppm(红外检测器)
检测器
C\H\N\S模式:热导池检测器(TCD),O模式:非分散红外检测器(NDIR)
工作气体
载气:氦气,纯度:99.999%;氧气纯度:99.999%
外形尺寸(长×宽×高)
735mm×560mm×1160mm(包含自动进样器)
净重
100kg(包含自动进样器)
取决于样品类型、分析模式和参数配置。根据元素含量和样品重量自优化。
工作条件
电源
220V AC ±10% 50Hz
电脑
Windows 7 及以上操作系统的电脑,有USB或者RS 232接口
温度
操作环境15℃~30℃
湿度
不大于85%